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概要
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑針電極;
4. 磁力攪拌臺(50-1200轉(zhuǎn)/分,標(biāo)配)
5. 10μL微量注樣針
6.5ml樣品進樣針;
試劑
1.滴定劑:醛酮類專用卡爾費休試劑,國產(chǎn)
2.溶劑:醛酮類專用溶劑;
3.輔助試劑:無;
測定方法
1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類專用溶劑。
2.使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5.選擇“測量”按確定鍵,用10ul進樣針抽取樣品10ul注入滴定池,由于10ul進樣針進樣誤差小,并且液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計算水分含量。在進樣界面,輸入樣品進樣體積10ul,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
●控制精度:0.2μL
●攪拌速度:20
●吸排試劑:自動
●輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲
●滴定延時:5秒
●終點延時:10秒
●漂移扣除:未開啟
●漂移值更新:自動
●延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品
實驗數(shù)據(jù)
●樣品來源:客戶提供
●環(huán)境溫度:23℃
●環(huán)境濕度:73%
●樣品名稱:DWV
●滴定度:5.816mg/mL
|
測定次序 |
進樣量mg |
滴定體積ml |
含水量mg |
測定時長m:s |
測定結(jié)果% |
|
1 |
10ul |
1.355 |
7.880 |
3:08 |
78.79825% |
|
2 |
10ul |
1.345 |
7.822 |
3:01 |
78.21671% |
|
3 |
10ul |
1.350 |
7.851 |
3:04 |
78.50748% |
|
|
平均值%: RSD偏差%: |
78.5075% |
|||
|
|
0.3704% |
||||
|
測定次序 |
進樣量mg |
滴定體積ml |
含水量mg |
測定時長m:s |
測定結(jié)果% |
|
1 |
10ul |
1.550 |
9.014 |
3:01 |
90.13821% |
|
2 |
10ul |
1.585 |
9.217 |
3:06 |
92.17359% |
|
3 |
10ul |
1.600 |
93.05 |
3:10 |
93.04589% |
|
|
平均值%: RSD偏差%: |
91.7859% |
|||
|
|
1.6256% |
||||
|
測定次序 |
進樣量mg |
滴定體積ml |
含水量mg |
測定時長m:s |
測定結(jié)果% |
|
1 |
10ul |
1.275 |
7.45 |
2:58 |
74.14599% |
|
2 |
10ul |
1.285 |
7.473 |
2:55 |
74.72748% |
|
3 |
10ul |
1.260 |
7.327 |
5:49 |
73.27364% |
|
|
平均值%: RSD偏差%: |
74.049% |
|||
|
|
0.9882% |
||||
結(jié)果討論
AKF-V6全自動卡爾費休水分測定儀可以非常好的測量醛酮類樣品中的水分,并且可以根據(jù)不同的電極和試劑來調(diào)節(jié)終點電流,增加了應(yīng)用范圍。
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