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概要
簡(jiǎn)介
磷酸脲是優(yōu)良的飼料添加劑,可為牲畜提供磷和非蛋白氮兩種營(yíng)養(yǎng)元素;磷酸脲也是一種高濃度的氮磷復(fù)合肥,還可做阻燃劑、金屬表面處理劑和發(fā)酵營(yíng)養(yǎng)劑等用途。農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NYT917-2004對(duì)于飼料級(jí)磷酸脲中的水分含量的檢測(cè)有明確規(guī)定,按照GB/T2444尿素中水分測(cè)定卡爾費(fèi)休法進(jìn)行檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)試磷酸脲中的水分,來(lái)驗(yàn)證AKF-1在測(cè)定磷酸脲中水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
儀器配置
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑片電極
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量注樣針
6.5ml樣品進(jìn)樣針;
7. 電子天平(0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);
2. 溶劑:無(wú)水甲醇;
測(cè)定方法
1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇溶劑
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 用加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后加樣針重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
●控制精度:1μL(20ml高精度計(jì)量管)
●攪拌速度:30
●吸排試劑:自動(dòng)
●輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能
● 滴定延時(shí):10秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開(kāi)
● 終點(diǎn)保持:開(kāi)
● 漂移值更新:自動(dòng)
● 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品
實(shí)驗(yàn)條件
●樣品來(lái)源:安徽某客戶
●環(huán)境溫度:16 ℃
●滴定度:3.406mg/mL
●樣品名稱:磷酸脲
●環(huán)境濕度:40%
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
|
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/mg |
消耗試劑/mL |
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s |
測(cè)量結(jié)果/% |
|
|
302.7 |
0.9012 |
2:10 |
1.1014 |
|
330.3 |
1.245 |
2:16 |
1.2841 |
|
|
259.0 |
0.855 |
2:07 |
1.1636 |
結(jié)果討論
采用AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定磷酸脲的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,適合此類型樣品的測(cè)試。
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