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概要
簡介
本法分析樣品中的氯含量,采用硝酸銀滴定法,銀離子和樣品中的氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀,同 時加入硝酸進(jìn)行酸化,避免SO42-、CO32-等離子的干擾,通過CT-1Plus自動滴定并在分析結(jié)束后自動計算 出樣品的氯含量。
儀器配置
1. CT-1Plus 全自動電位滴定儀

2. 攪拌臺
3. 銀電極 216
4. 雙接液參比電極 217(外參比 1N KNO3)
5. 滴定杯 100mL
6. 天平(0.1mg 精度以上)
7. 量筒、容量瓶若干
試劑
1. 滴定劑: 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑: 純水、
3.樣品: 司維拉姆
4.輔助溶劑:10%硝酸
測定方法
1.首先配置硝酸銀滴定劑,稱取 17.5g 硝酸銀溶于 1000mL 純水中,然后用精確稱取好的 0.03~0.06g 氯化鈉溶于 60mL 純水對硝酸銀滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。
2. 在 100mL 滴定杯中加入 0.2g 樣品,加入 5mL 的 10%硝酸和 55mL 純水,設(shè)置好儀器滴定方法及計算 公式,用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析,在分析結(jié)束后得到結(jié)果。
儀器參數(shù)
● 終點模式:智能判斷終點
● 終點判斷體積:前 5;后 0.3
● 最小滴加體積:20uL
● 最大滴加體積:100uL
● 終點判斷微分值:200
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔時間:2000ms
● 預(yù)注液:0mL
實驗條件
●樣品來源:上海農(nóng)藥研究所提供
●環(huán)境濕度:50%
●環(huán)境溫度:18 ℃
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樣品名稱
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氯化鈉
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測定次序
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樣品量
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終點體積
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標(biāo)定結(jié)果
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1
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0.0379g
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6.4859mL
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0.100mol/L
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計算公式:17.11*樣品量/滴定終點體積
樣品測定記錄:
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樣品名稱 |
司維拉姆 |
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測定次序 |
進(jìn)樣量 |
終點體積 |
含量結(jié)果 |
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1 |
0.2036g |
12.0149mL |
20.9216% |
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2 |
0.2035g |
11.9604mL |
20.8369% |
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分析時長:約 5min |
結(jié)果平均值:20.2878% |
RSD 值:0.288% |
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計算公式:滴定終點體積*標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度*滴定度*100/樣品量 (滴定度=35.453)

結(jié)果計算公式:CL%=V1*C*F*0.1/m
式中: V1:滴定終點體積( ml )
C:滴定劑濃度(mmol/mL)
F:滴定度(mg/mmol)
m :試樣的質(zhì)量( g )
0.1:單位換算系數(shù)
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